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吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定土壤中64種VOCs

更新時(shí)間:2022/9/20    上傳企業(yè):北京萊伯泰科儀器股份有限公司    點(diǎn)擊次數(shù):1034    下載次數(shù):1

關(guān)鍵詞:64種VOCs

概述:本方法參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃補(bǔ)集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測(cè)試方法,使用萊伯泰科 PT2000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測(cè)方法,方法快速高效、靈敏、準(zhǔn)確可靠。

方案詳細(xì)說(shuō)明

前言



揮發(fā)性有機(jī)物,常用VOCs表示, VOCs是指在常溫下,沸點(diǎn)50℃至260℃的各種有機(jī)化合物。在我國(guó),VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點(diǎn)在260℃以下的有機(jī)化合物,或在20℃條件下,蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發(fā)性的全部有機(jī)化合物。通常分為非甲烷碳?xì)浠衔铮ê?jiǎn)稱NMHCs)、含氧有機(jī)化合物、鹵代烴、含氮有機(jī)化合物、含硫有機(jī)化合物等幾大類。VOCs參與大氣環(huán)境中臭氧和二次氣溶膠的形成,其對(duì)區(qū)域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數(shù)VOCs具有令人不適的特殊氣味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特別是苯、甲苯及甲醛等對(duì)人體健康會(huì)造成很大的傷害。VOCs是導(dǎo)致城市灰霾和光化學(xué)煙霧的重要前體物,主要來(lái)源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過(guò)程。

 

本方法參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃補(bǔ)集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測(cè)試方法,使用萊伯泰科 PT2000 全自動(dòng)固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測(cè)方法,方法快速高效、靈敏、準(zhǔn)確可靠。

 

圖片

1、儀器和設(shè)備

1.1 PT2000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;

1.2 7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀,安捷倫公司;

1.4樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

1.5  容量瓶:A 級(jí),50ml。


2、試劑和材料

2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過(guò)純水設(shè)備制備的水;

2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical);

2.3標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=200μg/mL,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);

2.4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ=125μg/mL,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4,濃度均為125μg/mL。

2.5替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ=200μg/mL,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,濃度均為200μg/mL

2.6標(biāo)準(zhǔn)工作液(含替代物):ρ=10μg/mL


3、測(cè)試過(guò)程


3.1標(biāo)準(zhǔn)樣品

將5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液加入到40mL的棕色玻璃瓶中,加入磁力攪拌子。


3.2加標(biāo)樣品

稱取5g土壤樣品,放入40mL的棕色玻璃瓶中,再加入5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液,加入磁力攪拌子。加標(biāo)濃度為20ug/kg。


3.3 吹掃捕集條件

圖片

3.4 GC-MS檢測(cè)條件

色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

柱流速:1mL/min(恒流);

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1;

柱箱溫度:35℃,保持4min,以5℃/min升溫至125℃,保持0min

后運(yùn)行:280℃,5min。

四極桿溫度:150℃;離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:290℃;

掃描模式:全掃描(SCAN),掃描范圍:m/z 35~270 amu。


4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 目標(biāo)化合物的SCAN色譜圖

圖片


4.2 土樣加標(biāo)回收率結(jié)果

表2為對(duì)濃度為20.0µg/kg 的土樣加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了 6 次平行測(cè)定,得到本方法64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率及精密度結(jié)果如表2所示,回收率為65.2%~110.6%,RSD為2.0%~11.4%。

圖片

5、結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)使用了萊伯泰科 PT2000全自動(dòng)固液吹掃捕集儀,參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃補(bǔ)集氣相色譜-質(zhì)譜法》,建立了土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法。方法得到的64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%,RSD為2.0%~11.4%,滿足HJ 605-2011中相應(yīng)的要求。

 

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